之前的研究表明,使用少量的Cr3C2改性AISIH13可以降低合金的熱裂性傾向。然而,在建筑板上觀察到與粉末混合物中不同粒徑相關的顯著化學梯度。這種影響需要一種原料制備技術來消除粉末混合物中與粒度相關的分離效應。
一種方法是使用聚乙烯醇(PVA)大顆粒作為粉末粘合劑,吸附小顆粒,實現(xiàn)衛(wèi)星化。果膠首次被用來代替PVA。平均粒徑為5,平均粒徑為5。μCr3C2碳化物通過果膠和較大的AISIH13鋼顆粒(平均粒徑為45μm)結合起來,用于LPBF。在研究中,PVA還制備了相同的合金粉末作為對比。
PVA和果膠的化學結構。粘合劑官能團對粉末顆粒的概念配位。用于LPBF的合金粉末在AISIH13中添加5.0wt.%Cr3C2。主題是不同粘合劑對粉末原料及其加工性能的影響。
衛(wèi)星化過程如下:一是室溫下25.0g粘合劑(2wt).%,果膠或PVA溶解在1000毫升去離子水中。然后,將1162.5g鋼粉(93wta)溶解在1000毫升去離子水中。.%)和62.5g碳化物粉(5wtt).%)加入溶液中。將懸浮液混合20分鐘,然后用噴霧干燥器進行噴霧干燥:Tin=160°C,Tout=75°C,PN2=5bar,VN2=473L/h,Vfeed=1L/h。以65%原料粉末的收獲率。
采用LPBF設備制作顯微結構分析及硬度測試樣品?;孱A熱溫度為5000?!鉉。曝光點距離50μm,曝光時間60μs,掃描速度833mm/s。激光功率160W,掃描間距0.1mm,層厚30μm。體積能量密度64J/mm3。
應用寬度為2.7mm的條紋掃描策略,每條條紋側面重疊0.1mm。在條紋中,以字形圖案曝光。每層方向旋轉90個方向。
直接比較兩種候選粘合劑的吸附能力。在QCM-D測量中,通過石英晶體諧振頻率的偏移來測量表面的質量變化。工作原理示意圖所示。吸附會導致更高的表面質量密度,并將共振頻率轉移到更低的值。當傳感器的激勵停止時,記錄信號的衰減與耗散D有關,這提供了關于吸附層柔軟度的信息。對于PVA和果膠中的每一種粘合劑溶液,分別在鋼和碳化鉻傳感器上進行實驗。
(a)QCM-D原理:激發(fā)共振石英晶體,然后記錄頻率變化Δf和耗散變化ΔD,作為每個循環(huán)的能量損失。表面質量吸收導致頻率降低,粘膜吸附導致耗散增加。(b)使用AISIH13工具鋼(頂部)和碳化鉻(底部)傳感器表面材料的聚乙烯醇和果膠在25°通過QCM-D實時改變頻率Δfn和耗散ΔDn。每次測量由三個階段組成:水中平衡,用粘合劑溶液(2.5%)(w/v))通過用水沖洗的吸附和解吸,用虛線標記。
鋼和碳化鉻傳感器PVA和果膠的頻率變化Δf和色散ΔD的依賴性。溶劑改為粘合劑溶液后,由于溶液粘度的增加和粘合劑對傳感器的吸附,Δf降至較低值。在不到15分鐘的時間內,PVA在鋼和碳化物上的吸附和果膠在碳化物上的吸收達到平衡。這一觀察結果表明,粘合劑在金屬表面的吸附已經(jīng)完成。果膠在鋼表面的吸附較慢,因為即使在使用粘合劑溶液1小時后,也沒有達到平衡狀態(tài),f的持續(xù)增加。由于增加發(fā)生在最初的15分鐘內,以下原材料制備只需15分鐘,以避免鋼材腐蝕。當粘合劑溶液再次用純水交換時,大約15分鐘內發(fā)生解吸,直到粘合劑溶液再次用純水交換,ΔF保持恒定值,除H13鋼表面PVA外,不會恢復到其原始值。因此,PVA在鋼上的吸附似乎是完全可逆的。相反,果膠對這兩種表面都有持久的表面涂層,因此更適合衛(wèi)星發(fā)射。由于聚合物溶液的粘彈性不同,不可能定量吸附,定制傳感器的材料常數(shù)未知。
根據(jù)之前的結果,懸浮液在噴霧干燥前混合15分鐘,以確保粘合劑在鋼和碳化物上的吸附。溶解在溶劑中的粘合劑在噴霧干燥過程中被吸收到粉末表面。噴霧干燥原料的測量FT-IR光譜定性地確認了原料中的粘合劑,因為IR吸收帶也觀察到了相應粘合劑的所有特性。
(a)FT-IR光譜干燥后的果膠、PVA和混合粉。(b)TGA和DTG曲線是兩種粉末原料。(c1–C4)SEM圖像顯示了粘合劑和碳化物在鋼表面的定位(BSE,15kV)。
兩種粉末原料的熱分析顯示了有機材料的熱分解。主要分解溫度與DTG曲線的最小值有關,果膠為270°C,PVA為305°C。相應的FT-IR光譜顯示了2600年的果膠結合金°C溫度下的強信號與CO2的釋放有關,但由于分解產(chǎn)物流向FT-IR氣體分析儀,溫度值略有變化。相比之下,PVA樣品在其主要分解溫度下沒有顯示任何強IR信號,如圖S1中的IR強度圖所示,表明粉末配方中分解產(chǎn)物的揮發(fā)性較小。當水在100時°當C以下蒸發(fā)時,粘合劑的含量是基于100°C到950°計算C的重量損失,PVA和果膠的重量損失分別為1.3%和1.4%。
掃描鋼顆粒上添加的碳化鉻和粘合劑的電子顯微鏡。SEM圖像顯示,碳化物顆粒粘附在鋼顆粒表面。
在鋼顆粒表面,可以看到球形和蘑菇帽狀的果膠顆粒,在BSE圖像中可以看到深色顆粒,并通過SEMEDS測量得到證實,而PVA顯示的顆粒較少。報告稱,聚合物的噴霧干燥可以根據(jù)工藝溫度產(chǎn)生不同的顆粒形狀,從球形顆粒到蘑菇帽和葡萄干形狀。
由于許多碳化物位于看不到粘合劑的鋼顆粒表面,預計沉積在鋼和碳化物顆粒表面的薄膜是碳化物和鋼成功附著的原因。對于果膠,發(fā)現(xiàn)更多的團聚體是球形和蘑菇帽狀顆粒。在未來的實驗中,果膠濃度的降低可能會減少聚合物團聚體的形成,導致粉末涂層更加均勻。
不同預熱溫度的基板鋪粉情況:(a)基板20°C,PVA粘合金,(b)500°C,PVA粘合金,(c)500°C,果膠粘合金。
顯示了鋪設一層粉末后基板的圖像。PVA粘合金可以在室溫下施加到基板上??梢杂^察到輕微的附著力。500°C時,聚氯乙烯粘合金不能應用于基板。原材料顯示出團聚趨勢,不均勻。果膠粘合金可在500°C涂在基板上,沒有觀察到結塊。
因為PVA粘合金不能在高溫下鋪粉,所以只使用果膠粘合金。